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電導(dǎo)率儀試驗方法 GB/T 11007-2008

1  范圍
    本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了電導(dǎo)率儀的試驗項目及方法。
    本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定電解質(zhì)溶液電導(dǎo)率的儀器,包括傳感器和電子單元(以下簡稱儀器)。
2規(guī)范性引用文件
    下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的**新版本。凡是不注日期的引用文件,其**新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
    GB/T 11606  分析儀器環(huán)境試驗方法
    JB/T 8277  電導(dǎo)率儀測量用校準(zhǔn)溶液制備方法
    JB/T 8278  電導(dǎo)率儀的試驗溶液  氯化鈉溶液制備方法
3影響量
3.1  參比條件
    參比條件見表l。
表1  參比條件
序號 影響量 參比值或范圍 單位 允差 單位
1 環(huán)境溫度 23 ±2
2 相對濕度 45-75 %
3 大氣壓 86-106 kPa
4 空氣流速 0-0.2 m/s
5 太陽輻射 無直接照射
6 有害氣體 忽略不計
7 塵埃 忽略不計
8 交流供電電壓 220 V ±2.2 V
9 交流供電頻率 50 Hz ±0.5 Hz
10 交流供電電源失真 β=0 β=0.05
11 外電磁場干擾 應(yīng)避免
12 機(jī)械振動 忽略不計
13 工作位置 按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定 ±1 °
14 透風(fēng) 良好
注1:相對濕度、大氣壓在此范圍內(nèi)任一值。
注2:β為失真因子,即交流供電電壓的波形失真應(yīng)保持在(1+β)Asinωt與(1-β)Asinωt所形成的包絡(luò)之間。
 
3.2額定工作范圍
    額定工作范圍見表2。#p#分頁標(biāo)題#e#
表2額定工作范圍
 
 
 
 
序號 影響量 額定工作范圍
Ⅰ組 Ⅱ組
1 環(huán)境溫度 5-35℃ 0-40℃
2 相對濕度 25%-80% 10%-90%
3 大氣壓 70.0kPa-106.0kPa
4 空氣流速 0m/s-0.5m/s
5 太陽輻射 無直接照射
6 有害氣體 按制造廠規(guī)定
7 塵埃 按制造廠規(guī)定
8 交流供電電壓 220V±22V
9 交流供電頻率 50Hz±1Hz
10 交流供電電源失真 β≤0.05 β≤0.10
11 外電場、磁場、電磁場 按制造廠規(guī)定
12 機(jī)械振動 按制造廠規(guī)定
13 工作位置 按制造廠規(guī)定
14 透風(fēng) 可忽略的阻礙
3.3 影響量的極限工作范圍(對兩個使用組別均相同)
     在表2中,序號1-5,、8、9、10,其影響量的極限工作范圍,在制造廠無另外規(guī)定的情況下,與相應(yīng)項目中的額定工作范圍相同,其他項目的極限工作范圍由制造廠規(guī)定。
4 影響量和性能參數(shù)
4.1 影響量
按第3章選擇
4.2 額定值或范圍
a)電導(dǎo)率的測量范圍;
b)試樣的參比溫度;
c)試樣的溫度及溫度系數(shù)的補(bǔ)償范圍;
d)電導(dǎo)池常數(shù)的補(bǔ)償范圍;
e)電導(dǎo)池常數(shù)。
4.3誤差及其他性熊
    a)頂熱時聞;
b)固有誤差:電導(dǎo)率誤差、溫度誤差;
c)重復(fù)性;
d)輸出波動;
e)滯后時間(T10)、上升(下降)時間(Tr、Tf);
f)穩(wěn)定性;
g)影響偏差;
h)工作誤差;
i)  溫度補(bǔ)償器和溫度系數(shù)補(bǔ)償器的誤差;
    j)  常數(shù)補(bǔ)償器的誤差。
5試驗項目及其方法
5.1  總劇
    儀器經(jīng)過預(yù)熱與調(diào)整后進(jìn)行試驗。
在試驗前,用電導(dǎo)率不大于1×l0-6S。cm-1 (25℃)去離子水將電導(dǎo)池清洗數(shù)次,然后用試驗溶液清洗**少兩次。
在無另外規(guī)定時,實驗應(yīng)在參比條件下進(jìn)行。
5.2校準(zhǔn)溶液
按JB/T 8277規(guī)定的方法制備。
5.3 模擬裝置
用兩個準(zhǔn)確度優(yōu)于被測儀器電子單元固有誤差三分之一的電阻箱分別代替電導(dǎo)池和溫度的模擬試樣的電導(dǎo)值,檢測電子單元。
與電子單元連接的引線的型號和長度應(yīng)與配套電導(dǎo)池導(dǎo)線相一致。
連接方式見圖1。
 
圖1 電子單元與模擬裝置連接圖
5.4 實驗程序
5.4.1總則
對于特殊場合,實驗程序應(yīng)由制造廠與用戶共同協(xié)定。
5.4.2預(yù)熱時間
關(guān)閉電子單元,并使其所有部件達(dá)到環(huán)境溫度時,接通電源,用模擬裝置2輸入信號,使電子單元示值為測量范圍上限值的75%-95%之間,記錄讀數(shù)。
從電子單元接通電源起記錄讀數(shù),連續(xù)記錄直到讀數(shù)在15min內(nèi)的偏差( δm )不大于所規(guī)定的固有誤差為止,15min之前的時間間隔為預(yù)熱時間。按公式(1)計算。
                     ^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^(1)
式中:
kmax、kmin——讀數(shù)的**大值及**小值,單位為微西門子負(fù)一次方厘米(μS·cm#p#分頁標(biāo)題#e#-1);
kf——測量范圍的上限值,單位為微西門子負(fù)一次方厘米(μS·cm-1);
5.4.3  固有誤差
5.4.3.1  電子單元固有誤差
    由模擬裝置2給出與被測量電導(dǎo)率相對應(yīng)的電阻值R:
   
……………………………(2)
    式中:
    A——儀器的設(shè)計系數(shù),它是設(shè)定電導(dǎo)值和輸入的模擬電導(dǎo)值之比。如無特殊說明,此系數(shù)為1;
Kcell ——電子單元設(shè)定的電導(dǎo)池常數(shù)值,單位為微西門子負(fù)一次方厘米(μS·cm-1);如無特殊說明,此常數(shù)為    1.00 cm-l
    K——檢測點的電導(dǎo)率,單位為微西門子負(fù)一次方厘米(μS·cm-1)。
    按公式(2)計算,分別將被測電導(dǎo)率相對應(yīng)的電阻值R輸入電子單元,讀取示值,并重復(fù)三次,求其算術(shù)平均值與檢測點的標(biāo)準(zhǔn)電導(dǎo)率值之差Δki,按公式(3)計算誤差δoli。
………………………………(3)
    每個測量范圍**少試驗五點,并且這些點在測量范圍內(nèi)是均勻分布的。
    取計算結(jié)果的**大值作為電子單元的固有誤差δoli
5.4.3.2  儀器的固有誤差
5.4.3.2.1  審-導(dǎo)率誤差
    a)對于一個常數(shù)未知的出電導(dǎo)池,shou先進(jìn)行常數(shù)標(biāo)定,按表3和表4規(guī)定,可在某一測量范圍內(nèi)選擇一種合適的校準(zhǔn)溶液,置于恒溫槽中,通常為25℃,電導(dǎo)率為kl校。置常數(shù)補(bǔ)償器Kcell =1.00 cm-l,在儀器上讀得電導(dǎo)率k1,根據(jù)公式(4)計算出電導(dǎo)池常數(shù)Kcell值。重復(fù)操作并測量三次,求得電導(dǎo)池常數(shù)平均值。然后,置常數(shù)補(bǔ)償器于處,按表3和表4規(guī)定,可在另一測量范圍內(nèi),選擇另一種校準(zhǔn)溶液(稱此為“測量”溶液,電導(dǎo)率為k)。在儀器上讀得電導(dǎo)學(xué)率k。重復(fù)操作并測量三次,取平均值,按公式(5)計算電導(dǎo)率誤差δ02。
        ………………………(4)
    ………………………(5)
表3 電導(dǎo)率測量范圍相對應(yīng)的電導(dǎo)池常數(shù)
電導(dǎo)率測量范圍/(μS·cm-1 電導(dǎo)池常數(shù)/cm-1
0-0.2 0.01
0.2-2 0.01,0.1
2-20 0.01,0.1
20-200 0.1,1
200-2000 1,10
2000-20000 10,50
表4 電導(dǎo)池常數(shù)對應(yīng)的校準(zhǔn)溶液編號
電導(dǎo)池常數(shù)/cm-1 校準(zhǔn)溶液編號
0.01
0.1 D或C
1 B或C
10,50 A或B
注:標(biāo)準(zhǔn)溶液編號按JB/T 8277中的規(guī)定。
 
    b)  電導(dǎo)池常數(shù)已知,置常數(shù)補(bǔ)償器于相應(yīng)位置,選用一種合適的校準(zhǔn)溶液(電導(dǎo)率為k)進(jìn)行測量,重復(fù)操作并測量三次,取其平均值,按公式(5)計算電導(dǎo)率誤差δ02
    注:若電子單元帶有濕度補(bǔ)償器,則應(yīng)把它調(diào)在25℃處;若帶有溫度系數(shù)補(bǔ)償器,則應(yīng)將其置于無補(bǔ)償(溫度系數(shù)為零)位置。對帶有自動溫度補(bǔ)償?shù)膬x器,則溫度敏感元件須用25℃時的模擬量代替。
5.4.3.2.2溫度誤差
    a)將電導(dǎo)率儀的溫度傳感器同電子單元連接,與標(biāo)準(zhǔn)水銀溫度計(二等)置于同一恒溫槽中,標(biāo)準(zhǔn)水銀溫度計和溫度傳感器盡量靠近。試驗在儀器測溫范圍內(nèi)分散的三個點上進(jìn)行。
    b)將恒溫槽溫度控制在儀器測溫范圍的某一溫度點T1上,同時讀取標(biāo)準(zhǔn)水銀溫度計示值和電導(dǎo)率儀溫度示值,按公式(6)計算單次溫度誤差。
       ………………………(6)
    式中:
    TDi ——電導(dǎo)率儀溫度的第i次顯示值,單位為攝氏度(℃);
    T#p#分頁標(biāo)題#e#Si ——標(biāo)準(zhǔn)水銀溫度計溫度的第i次顯示值,單位為攝氏度(℃)。
    c)  將步驟b)重復(fù)三次,計算ATli的算術(shù)平均值作為溫度誤差。
    d)將恒溫槽溫度分別控制在T2和T3,重復(fù)上述步驟,計算對應(yīng)溫度誤差,取**大值。
5.4.4重復(fù)性
5.4.4.1  電子單元的重復(fù)性
試驗時,各調(diào)節(jié)器置于合適位置,把規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)電導(dǎo)率相對應(yīng)的電阻值R由模擬裝置2輸入電子單元,讀取示值ki,重復(fù)試驗六次,取算術(shù)平均值,按公式(7)計算標(biāo)準(zhǔn)偏差s,即為重復(fù)性。
   …………………………(7)
5.4.4.2儀器的重復(fù)性
    配套試驗時,按JB/T 8278的規(guī)定選用測量范圍內(nèi)盡可能**小、**大及中間電導(dǎo)率的氯化鈉試驗溶液,各重復(fù)試驗六次,每隔10倍的90%響應(yīng)時間測一次,在六次讀數(shù)之間不進(jìn)行清洗。按公式(7)計算每種溶液的標(biāo)準(zhǔn)偏差,取**大值為儀器重復(fù)性。
    在試驗中溶液溫度變化應(yīng)保持在±0.2℃,并與讀數(shù)值一起記錄下來。
5.4.5輸出波動
    選用一種電導(dǎo)率盡可能在測量范圍中間僮的溶液。以5 min為一個周期,用不低于0.5級的峰一峰值電壓或電流表測定在此期間儀器輸出的信號的**大峰一峰值,重復(fù)三次,求算術(shù)平均值,以測量范圍上限值的百分比表示。
5.4.6滯后時間(T10)、上升、下降時聞(Tr、Tf)
    按下列兩種方法進(jìn)行:
    a)在儀器的輸出端接一臺記錄儀,將傳感器安裝在流通池里,并裝上一個切換閥,以便交替切換高、低電導(dǎo)率的試驗溶液。先通入接近該測量范圍的下限值的溶液,直**記泵儀上出現(xiàn)穩(wěn)定讀數(shù)為止,然后轉(zhuǎn)換閥門通入接近該測量范圍的上限值的溶液,記錄相應(yīng)的讀數(shù);穩(wěn)定后,將閥門撥回原位,直**獲得穩(wěn)定讀數(shù),并在記錄紙上標(biāo)注該讀數(shù)值。
    溶液流速應(yīng)調(diào)到制造廠規(guī)定的**大值,溶液的溫度變化應(yīng)保持在±0.5℃。
    滯后時間(T10)、上升時間(Tr,)和下降時間(Tf)均可根據(jù)記錄紙走紙速度確定。
    b)  除了傳感器交替地浸泡在兩種不同的溶液中外,其他同a)。
5.4.7穩(wěn)定性
5.4.7.1  總則
    根據(jù)使用的目的,穩(wěn)定性試驗的間隔時間應(yīng)從下列數(shù)據(jù)中選出:
    15 min、1h、3h、7h、24 h、7d、30 d、3 months、6 months、1 a。
    儀器在試驗開始后,不允許進(jìn)行外部調(diào)節(jié)。
5.4.7.2電子單元的穩(wěn)定性
    把接近選定測量范圍的中間值對應(yīng)的模擬量由模擬裝置2輸入電子單元,從制造廠規(guī)定的啟動時間起,連續(xù)記錄指示值到規(guī)定的時間。求出相對于起點的**大偏差,用該測量范圍的上限值的百分比表示。
5.4.7.3儀器的穩(wěn)定性
    配套試驗時,將傳感器浸入其電導(dǎo)率接近選定測量范圍的中間刻度的溶液中,其他步驟同5.4.7.2。在試驗過程中溶液的溫度變化應(yīng)保持在±0.2℃。
5.4.8影響偏差
5.4.8.1  總則
    試驗僅在儀器的接近中間量程擋上進(jìn)行。各調(diào)節(jié)器置于合適的位置。
    試驗僅允許一個影響量在額定工作范圍內(nèi)變化,其他影響量均處于參比條件下。
    用模擬裝置2以測量范圍的中間值輸入電子單元。
5.4.8.2溫度影響
    測量處于參比條件下儀器的示值為kTO;
    將溫度升**額定工作溫度上限值(平均升溫速率應(yīng)不大予1℃/min)。穩(wěn)定4h后,**少讀取一個示值KT1
    將溫度降**額定工作溫度下限值(平均降溫速率應(yīng)不大子l℃/min)。穩(wěn)定4h后,**少讀取一個示值KT2;
    分別計算kTl、kT2與kTO之差kT,按公式(8)計算溫度影響的偏差T。
        ………………………(8)
5.4.8.3濕度影響
    測量處于參比條件時儀器的示值kRHO,并記錄此時的濕度值。
    調(diào)整濕度達(dá)到額定濕度上限值。穩(wěn)定4h后,**少讀取一個讀數(shù)kRH1;
    調(diào)整濕度達(dá)到額定濕度下限值。穩(wěn)定4h后,**少讀取一個讀數(shù)kRH2;
    分別計算kRH1、kRH2與kRH0之差△kRH,按公式(9)計算濕度的影響偏差RH。
        ………………………(9)
5.4.8.4  電壓影響
    測量處于參比條件時儀器的示值kV0;
    將電壓升**額定工作電壓上限值,穩(wěn)定15 min后,讀取示值kV1;
    將電壓降**額定工作電壓下限值,穩(wěn)定15 min后,讀取示值kV2;
    分別計算kV1、kV2與kV0之差A(yù)Kv,按公式(10)計算電壓的影響偏差。
       ……………………(10)#p#分頁標(biāo)題#e#
5.4.9工作誤差
5.4.9.1  總則
    工作誤差可以用試驗和計算兩種方法確定。
5.4.9.2試驗方法
    將所有的影響量組合成**惡劣的條件,進(jìn)行測量,其測得的值與標(biāo)稱值之差,按公式(11)計算工作誤差。
         ……………………(11)
5.4.9。3計算方法
    按公式(12)進(jìn)行計算。
         ……………………(12)
    公式(12)假定了:
    a)  各單項誤差統(tǒng)計不相關(guān);
    b)  誤差極限對稱分布。
    系數(shù)1.15保證了計算結(jié)果在其極限范圍內(nèi)的概率為95%。
5。4.1 0  溫度補(bǔ)償器及溫度系數(shù)補(bǔ)償誤差
5.4. 10.1  總則
    本試驗僅適用于帶有溫度補(bǔ)償器及溫度系數(shù)補(bǔ)償?shù)膬x器。
5.4. 10.2溫度補(bǔ)償器誤差
    a)  電子單元常數(shù)補(bǔ)償器設(shè)定在1.00 cm-l,溫度系數(shù)補(bǔ)償器設(shè)定在中間值a,溫度補(bǔ)償器置于25℃處,選定一個測量范圍,由模擬裝置2給出一個電阻值R0(測量范圍的中間值對應(yīng)的電阻值)輸入電子單元,記錄電子單元的示值。重復(fù)測量三次,取平均值。
    b)將溫度補(bǔ)償器(或模擬裝置1)分別調(diào)節(jié)**溫度補(bǔ)償?shù)纳?、下限,按公?13)分別計算模擬裝置2對應(yīng)溫度下的電阻值Ri,分別由模擬裝置2給出電阻值Ri輸入電子單元,記錄電子單元的示值,重復(fù)測量三次,取其平均值,分別求出與的差,取**大值。按公式(11)計算溫度補(bǔ)償 器誤差。
       ………………………(13)
    式中:
    R0——25℃時,模擬裝置2輸入的電阻值,單位為歐姆(Ω);
    A——溫度系數(shù)補(bǔ)償?shù)脑O(shè)定值,單位為百分每攝氏度(%/℃);
    ti——溫度補(bǔ)償器設(shè)定的溫度值,單位為攝氏度(℃)。
5.4. 10.3溫度系數(shù)補(bǔ)償誤差
    a)按圖1接人模擬裝置2,輸入標(biāo)準(zhǔn)電阻值R1,R1為中聞測量范圍的某一電導(dǎo)對應(yīng)的電阻值。將常數(shù)補(bǔ)償器置于1.00 cm-l處,溫度系數(shù)補(bǔ)償設(shè)為“無補(bǔ)償”,或?qū)囟戎糜?5.O℃,此時儀器的測量**為kR
    b)  置溫度系數(shù)al為2.00 %/℃。分別改變溫度T1為15℃、T2為35℃,此時儀器的測量值為kMi,按公式(14)計算溫度系數(shù)補(bǔ)償?shù)氖局嫡`差。
c)分別改變儀器溫度系數(shù)a2為1. 50%/℃、a3為3.00 %1℃,其余重復(fù)步驟b)。計算結(jié)果取**大值為溫度系數(shù)的示值誤差。
      ………………………(14)
    
    式中:
    kMi ——設(shè)定的溫度系數(shù)下儀器測量值,單位為微西門子負(fù)一次方厘米(μS·cm-1);
    kR ——設(shè)定溫度時儀器測量值,單位為微西門子負(fù)一次方厘米(μS·cm-1)。
5.4.1 1  常數(shù)補(bǔ)償器誤差
    本項試驗僅適用于帶有常數(shù)調(diào)節(jié)功能或常數(shù)顯示的電導(dǎo)率儀。
    電導(dǎo)率儀溫度系數(shù)補(bǔ)償設(shè)為“無補(bǔ)償”;或者調(diào)節(jié)溫度示值為25.O℃。
    a)  按圖l接入模擬裝置2,輸入標(biāo)準(zhǔn)電阻值R1,R1為中間測量范圍的某一電導(dǎo)對應(yīng)的電阻值。將常數(shù)補(bǔ)償器置于KcellR為1.OOcm-1處,此時儀器的測量值為kR。
b)將常數(shù)補(bǔ)償器由KcellR變換**待檢的Kcelli處,標(biāo)準(zhǔn)電導(dǎo)不變,此時儀器的測量值為kVi。
c)  按公式(15)計算設(shè)定電導(dǎo)池常數(shù)為Kcelli的示值誤差Kcelli,取**大值。
   ……………………(15)
    測量分別在2**5個常數(shù)設(shè)定值上進(jìn)行,這些設(shè)定值應(yīng)在常數(shù)補(bǔ)償器的調(diào)節(jié)范圍內(nèi)均勻分布。
5.5安全性能
5.5.1  jue緣電阻
    將電子單元電源的相線與中線短接。用500 V(DC)兆歐表連接在電子單元的電源相線與地線之間,此時電子單元的電源開關(guān)置于接通位置,但電源插頭不接入電網(wǎng)。在施加500 V直流電壓5s后,測量電子單元的jue緣電阻。
5.5.2jue緣強(qiáng)度
    將電子單元的電源相線與中線短接。電子單元的電源開關(guān)置于接通位置,電源插頭不接人電網(wǎng),jue緣強(qiáng)度擊穿裝置的擊穿電流限制在5 mA;用此裝置在電子單元的電源相線與地線之間施加正弦波交流電壓,試驗電壓在5 s~l0 s內(nèi)逐漸上升到1 500 V(避免出現(xiàn)瞬態(tài)變化)。在1 500 V電壓下保持l min,不應(yīng)出現(xiàn)擊穿和飛弧現(xiàn)象。然后試驗電壓在5 s~l0 s內(nèi)平穩(wěn)地下降到零,再斷開試驗裝置。
5.5.3泄漏電流
    儀器放在jue緣臺上,用1.1倍的額定工作電壓使儀器工作,直到溫度趨于平衡。
測試時,儀器只用一只隔離變壓器將電源隔離,連接方法如圖2。利用轉(zhuǎn)換開關(guān)2依次測量電網(wǎng)電源的每個極與機(jī)殼、儀器的可觸及導(dǎo)電部分3之間的泄漏電流。#p#分頁標(biāo)題#e#
 
 
 
 
 
    1——隔離變壓器;
    2 ——轉(zhuǎn)換開關(guān);
    3——可觸及導(dǎo)電部分;
    4——保護(hù)接地端子。
    圖2泄漏電流試驗連接圖
 
5.5.4運(yùn)輸、運(yùn)輸貯存環(huán)境試驗
    按GB/T 11606中的高溫貯存、低溫貯存、交變濕熱、跌落、碰撞試驗規(guī)定的方法進(jìn)行。其參數(shù)按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。
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