32.1  碘量法  32.1.1  適用范圍和應(yīng)用(application)*域      本法適用于大洋和近岸海水及河水、河口水溶解氧(Oxygen)的測(cè)定（gage）。ph計(jì)是指用來測(cè)定溶液酸堿度值的儀器，是一種常見的分析儀器，廣泛應(yīng)用在農(nóng)業(yè)、環(huán)保和工業(yè)等*域。土壤pH值是土壤重要的基本性質(zhì)之一。 32.1.2  方法原理      水樣中溶解氧與氯化錳和氫氧化鈉(Sodium)反應(yīng)(reaction)，生成高價(jià)錳棕色沉淀。加酸(Acerbity)溶解后，在碘離子存在下即釋出與溶解氧含量相當(dāng)?shù)挠坞x碘，然后用硫代硫酸(化學(xué)式：H2SO4)鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定游離碘，換算溶解氧含量。  32.1.3  試劑(reagent)及其配制      除另有說明，所用試劑均為分析(Analyse)純，水為蒸餾(still)水(distilled water)或等效純水。 32.1.3.1  氯化錳溶液：      稱取210g氯化錳(MnCl2·4H2O)，溶于水，并稀釋(dilute)**500mL。 32.1.3.2  堿性碘化鉀(Potassium)溶液：      稱取250g氫氧化鈉(NaOH)，在攪拌下溶于250mL水中，冷卻后，加75g碘化鉀(KI)，稀釋**500mL，盛于具橡皮塞的棕色試劑瓶中。 32.1.3.3  硫酸溶液:1+1。  在攪拌下，將50mL濃硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/mL)小心地加到同體積（volume)的水中，混勻。盛于試劑瓶中。  32.1.3.4  硫代硫酸鈉溶液：c(Na2S2O3·5H2O)=0.01mol/L。  配制及標(biāo)定見33.1.3.4。 32.1.3.5  淀粉溶液：5g/L。     見33.1.3.6。  32.1.3.6  碘化鉀(KI，化學(xué)純，干燥)。  32.1.3.7  碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(1/6KIO3)=0.0100mol/L      稱取3.567g碘酸鉀： (KIO3，優(yōu)級(jí)純，預(yù)先在120℃烘2h，置于硅(silicon)膠干燥器中冷卻)，溶于水中，全量移入1000mL量瓶中，加水**標(biāo)線，混勻。置于冷暗處，有效期為一個(gè)月。使用時(shí)量取10.00mL加水稀釋**100mL，此液濃度為0.0100mol/L。 32.1.4  儀器（appliance）及設(shè)備(shèbèi)      ——水樣瓶：容積(volume)125mL左右，瓶塞為錐形，磨口要嚴(yán)密，容積須經(jīng)校正；  ——玻璃管：直徑5~6mm,長(zhǎng)12cm;  ——乳膠管：直徑同玻璃管，長(zhǎng)20~30cm； ——溶解氧滴定管：25mL，分刻度（Scale)0.0.5mL； ——電磁攪拌器：轉(zhuǎn)速可調(diào)**150~400r/min； ——玻璃磁轉(zhuǎn)子：直徑約3~5mn，長(zhǎng)25mm； ——錐形燒瓶：250mL； ——碘量瓶：250mL； ——量筒：100mL；  ——燒杯：500，1000mL； ——雙聯(lián)打氣球;  ——試劑瓶：500mL，5個(gè)；棕色10，2 500mL； ——定量加液器：5mL，4個(gè)； ——移液吸管：20mL；  ——一般實(shí)驗(yàn)（experiment)室常備儀器和設(shè)備。 

32.1.5   分析步驟（procedure) 32.1.5.1  水樣的固定      打開水樣瓶塞，立即用定量加液器(管尖插入液面)依序注入1.0mL氯化錳(manganese)溶液(32.1.3.1)和1.0mL堿(Alkali)性碘化鉀(Potassium)溶液(32.1.3.2)，塞緊瓶塞(瓶?jī)?nèi)不準(zhǔn)有氣泡)，按住瓶蓋將瓶上下顛倒不少于20次。溶解氧測(cè)定儀是水質(zhì)檢測(cè)一項(xiàng)非常重要的指標(biāo)。ph計(jì)測(cè)量通常有比色法（pH試紙或比色皿）和電極法二種。  32.1.5.2  測(cè)定（gage）步驟  32.1.5.2.1  樣品固定后約1h或沉淀完全后打開瓶塞(若在水樣瓶中全量滴定，則勿搖動(dòng)沉淀，小心地虹吸出上部澄清液)，立即用定量加液器注入1.0mL硫酸(化學(xué)式：H2SO4)溶液(acid solution)(32.1.3.3)。 32.1.5.2.2  塞好瓶塞，反復(fù)顛倒樣品瓶**沉淀全部溶解。  32.1.5.2.3  靜置5min，小心打開溶解氧(dissolved oxygen)瓶塞，量取100mL(或適量)經(jīng)上述處理后的水樣，移入錐形瓶中(若全量滴定，可不移入錐形瓶)，并順瓶壁輕輕放入一個(gè)玻璃磁轉(zhuǎn)子，將錐形瓶置于滴定臺(tái)上。  32.1.5.2.4  將已標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液(32.1.3.4)注滿溶解氧滴定管，開動(dòng)電磁攪拌器，進(jìn)行滴定。  32.1.5.2.5  待溶液呈淡黃色時(shí)，加1mL淀粉溶液(32.1.3.5)，繼續(xù)滴定**藍(lán)色剛剛退去。 32.1.5.2.6  將滴定管讀數(shù)記于溶解氧分析記錄表31中。 32.1.6  記錄和計(jì)算（calculate ）     a)水樣中溶解氧濃度(見式63)：